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GB/T 12006.2-1989 聚酰胺含水量测定方法

发布时间:2016-7-1 9:52:21     阅读次数:

GB/T 12006.2-1989 聚酰胺含水量测定方法

本标准参照采用国际标准草案ISO/DIS 960-1986《塑料——聚酞胺——含水量测定》。
1 内容与适用范围
    本标准规定了聚酰胺及其共聚物粒料含水量的两种测定方法,即无水甲醇提取法和压差法。
    本标准适用于测定不低于0.0l%(m/m)范围的含水量。
2 引用标准
    GB 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)
3 无水甲醇提取法
3.1 原理
    试样用无水甲醉提取,提取出来的水用卡尔·费休法测定。
3.2 试剂
    分析方法中,应使用分析纯试剂。
3.2.1 无水甲醇:含水量低于0.1%(m/m)。
3.2.2 卡尔·费休试剂:水当量约为5mg/mL。试剂配制及水当量标定按GB 6283规定进行。
3.3.1 玻璃烧瓶:容量为250mL,带磨口玻璃塞或橡皮塞。
3.3.2 锥形瓶:容量为150mL,具塞标准磨口瓶。
3.3.3 回流冷凝器:具有适合于锥形瓶和氯化钙直管的磨口。
3.3.4 氯化钙直管或有磨口接头的其他干燥管。
3.3.5 加热装置:电加热或空气加热。
3.3.6 自动装料移液管一套:容量为50mL(见图1)。

  

 

 

 

3.3.7 干燥器:内装无氯化钙。
3.3.8 天平:准确至0.0002g。
3.3.9 卡尔·费休水分测定仪:符合GB 6283。
3.4 试样的准备
3.4.1 粒料
    将约100g有代表性的最大尺寸为4mm×4mm×3mm的试样放入完全干燥的250mL玻璃烧瓶中并立即塞上磨口玻璃塞或橡皮塞。
3.4.2 制件
    若样品为塑料制件,则将其切或锯成几毫米大小的颗粒,这一步骤要迅速进行以减少吸湿影响,切好的颗粒按3.4.1规定存放。
3.4.3 试样量
    根据估计的含水量使用10-15g的试样。
3.5 步骤
3.5.1 称取试样,准确至0.001g,放入带磨口玻璃塞的锥形瓶中,令m为试样质量,以克计。用自动装料移液管量取50mL无水甲醇加入装有试样的锥形瓶中,同时加50 mL无水甲醇到另一锥形瓶中做空白试验,塞上瓶塞,把塞好的锥形瓶放在干燥器中。
3.5.2 打开瓶塞,迅速与顶端装有氯化钙管的回流冷凝器接上。将锥形瓶内物料回流煮沸3h,然后放置45min,冷却到室温。将锥形瓶从冷凝器上取下并迅速塞上塞子,放在干燥器内。
3.5.3 每个烧瓶内物料按GB 6283用卡尔·费休法测定含水量。
3.5.4 对每个试样进行两次测定。
3.6 结果的表示
3.6.1 试样的含水最W按式(1)计算,以质量百分数表示。

 

式中:V1——测定所用卡尔·费休试剂的体积,mL;
      V2——空白试验所用卡尔·费休试剂的体积,mL;
      T——卡尔·费休试齐水当量,mg/mL;
      m——聚酰胺试样质量,g。
3.6.2 结果取两次测定值的算术平均值,修约至0.01%(m/m)。两次测定结果须同时满足两值之差不大于0.02%,相对偏差不大于5%。
4 压差法
4.1 原理
    试样在真空密闭空间内被加热至规定温度,以保证试样中的水分完全蒸发。测定所引起的压力增值,该压力增值与含水量成正比,采用已知含水量的水合物,在试验条件下失去其水分,求得校正因子,通过校正因子计算含水量。
    本方法不适用于用强酸聚合的聚酰胺。
4.2 标样
    两水钼酸钠(NaMoO4·2H2O),分析纯。或在试验条件下失去其结晶水的其他水合物如两水氯化钡(Bacl2·2H2O)。
4.3 仪器
4.3.1 水分测定仪
    如图2所示,水分测定仪是一真空气密连接的玻璃仪器。球A的体积为500±50 mL,球B的体积至少为1000mL。两球连接到C管上。管C一端接真空规,另一端连接用活塞E连接的试验管。管C通过活塞F接真空泵。再安装一活塞G使两球A和B分开,在活塞G的两侧,管C直接与U型油压力计L连接,油压力计支管长度至少为350mm,试样管M需用耐热玻璃制成,试样管间的体积差最大为5 mL。
注:①如能满足4.6.2中所提到的重复性要求,可允许使用不同设计的仪器。
    ②油压力计中充填硅油。

 

 

 

 

4.3.2 加热装置
能将试样管力加热至规定温度的合适的加热装置。加热装置的安置应便于安装和拆卸。
4.4 试样的准备
4.4.1 粒料:同3.4.1。
4.2 制件:同3.4.2。
4.4.3 试样量的选择
    选择试样量以得到至少50mm油柱的压差。
    如果球A的体积为500±50 mL,球B的体积至少为1000 mL,采用下表试样量:


4.5 步骤
4.5.1 仪器密封检查
    如图2所示,将一干燥的空试样管M固定于仪器上,检查时不需加热试样管。转

动活塞E使管C与试样管M相通,转动活塞F使之与管C相通,然后转动活塞G使球A和B相通。
    将系统抽真空至压力小于100 Pa(100Pa=l mbar=0.7 mmHg),并关闭活塞F和G。1h后,检查压力是否仍低于100Pa以及油压力计所示压差是否小于2mm油柱。如未达到这些要求,检查密封,重新试验。
  在测定期间应经常检查密封以保证气密性。
  注:更换油压力计中的油时,必须将仪器抽真空几小时使新油除气。
4.5.2 测定
4.5.2.1 将试样迅速称重装入一千燥洁净的试样管,准确至0.001g,试样量见4.4.3中的表。然后将试样管固定于仪器上,打开活塞E和G,转动活塞F使系统与真空泵相通,将系统抽真空至压力小于100Pa,转动活塞F使仪器与真空泵断开,关闭活塞G。
4.5.2.2 将加热装置加热至规定温度,PA6、PA66、PA69、PA610和PA612为195±5℃;PA11和PA12为17±5℃。
4.5.2.3 将加热装置套在试样管上,加热试样管直至油压力计所示压差保持恒定持续5min,压差波动不超过1mm,以毫米记录油压力计所示压差,停止加热试样管,打开活塞G,转动活塞E使试样管与真空泵断开。
    注:①当测定粉末状试样时,抽真空时应缓慢打开活塞。建议管中试样用一层玻璃毛盖住,最好将玻璃毛在烘箱中预先洪千,冷却后贮存于带有吸湿剂如蓝色硅胶的容器内。
        ②对于未知的试样,包括含水量较高的试样,在测定的初始阶段要经常观察油压力计,如果压力过高,打开活塞G并减少试样量重做.
4.5.2.4 每个试样进行两次测定。
4.5.2.5 如果结果大于4.6.2的规定值,检查密封,再进行两次测定。
4.5.3 校正
4.5.3.1 门至少称5份两水钼酸钠标样,其量为30-40mg,放人干燥洁净的试样管内。在200±15℃按4.5.2规定的步骤进行试验。
4.5.3.2 校正因子f相当于产生1mm油压压差时所需要的水的质量(以克计),按式(2)计算。


式中:m1——两水钼酸钠标样质量,g;
    W1——两水钼酸钠含水量,g/g;
    △P——油压力计所示压差,mm。
    如果用于校正的水合物不是两水钼酸钠,要相应地调整标样量m1及w1。
4.5.3.3 以所得f的平均值作为校正因子,在该项计算中,应舍去与平均值之差大于5%的其他结果。
    注:①当使用某一批新的两水钼酸钠时,要通过在200℃干燥1h后的失重检查含水量。
        ②不要用水校正,因所要求的量太少以至无法达到精度。
4.6 结果的表示

4.6.1 试样的含水量W按式(3)计算,以质量百分数表示。


式中:f——按4.6.3所述方法测定的校正因子;
      △P——油压力计所示压差,mm;
      m——聚酰胺试样质量,g。
4.6.2 结果取两次测定值的算术平均值,修约至0.01%(m/m)。两次测定结果须同时满足两值之差不大0.04%(m/m),相对偏差不大于10%。
5 试验报告
    试验报告应包括下列各项:
    a.注明按照本国家标准;
    b.试样完整的标识;
    c.注明所使用的方法;
    d.单个试验结果和两次测定结果的算术平均值,修约至0.01%(m/m);
    e.试验人员和日期。
    附加说明:
    本标准由中华人民共和国化学工业部提出。
    本标准由全国塑料标准化技术委员会化学方法分会归口。
    本标准由黑龙江省化工研究所负责起草。
    本标准主要起草人李子江、韩桂荣。


传真(Fax): 0519-88803838     邮箱(E-mail):fzyq163@public.cz.js.cn

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